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直读光谱仪“力不从心”,你是否忽略了这些操作了呢?

发布时间:2019-11-01 阅读:194

    火花直读光谱仪为发射光谱仪,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。

    一、试料激发和计算机操作

    1、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由特定人员操作到底。

    2、试样放好后,才能使用计算机的操作软件,激发试样。

    3、在激发岗位操作时要注意三点:

    1)听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。

    2)检查激发放电斑点,如果中间是银白色金属光泽并且有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉,这是正常的,如果中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低,甚至没有黑圈,只是一个白点那是不正常的。

    3)要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。

    4、每个试样,必须激发二次以上。

    5、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名,以便于追溯。

    二、描迹操作和工作曲线的标准化操作

    a、狭缝的描迹操作主要是防止操作室内温度的变化。因为国产光谱仪采取局部恒温装置,如果室内有空调恒温设备,室内温度变化不大,一天描迹一次就可以了。(条件好的4—5天也可以):但狭缝定位以后,一般不要随意变动。

    b、由于温度、湿度、压气压力、振动等变化,会使谱线产生位移、透镜污染、电极玷污、电源波动等均会使校准曲线发生平移或移动,为此在实际分析过程中,每天(每班)必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正,如果操作人员认为激发标样分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再进行标准化,保证分析结果的准确

    c、标准化操作时,研磨标准化样品zui好用新的砂轮片面,以防止砂轮片表面的油污污染标样。

    d、标准化过程中,一定要检查“标准化样”中的标样名称与所要激发的标样是否对应,切不可粗心大意的随意选择。

    e、标准化样品数据采集完毕后一定要点击“全局校正”,可以在工作曲线中检查全局标准化系数是否进行了补偿,以确定全局标准化是否确实进行完毕。

    三、控制样品的使用控制样品的基本要求

    组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值。控制样品一般是自制的,为类型标准化而用的,市售的控制样品有时会受到因与分析样品的冶炼过程和分析方法不同的原因,控制样品有取自熔融状金属铸模成型或金属成品。对自制的控制羊品,在决定标准值时,应注意标准定值误差等,在冶炼控制标样时,应适当规定各元素含量,使各样品的基体成分大致相等。

    a、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到控制样品与分析样品的含量成分接近。

    b、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标样去进行控制。

    c、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标样。

    四、氩气的使用

    a、换氩气前,首先将瓶内气体空放一下,使瓶咀沾污的泥土吹干净。

    b、接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:

    平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min

    激发前大流量冲洗为5—8L/min

    激发流量3—5L/min

    c、每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化。

    d、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。

 





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